多种多样的固相萃取
时间:2021-09-09 10:28 点击次数:
固相萃取技术是现在色谱、质谱分析中最常用的样品前处理方式之一。固相萃取技术除了有多种多样的萃取填料可选外,也有多种不同的操作模式。固相萃取小柱的规格一般使用mg/ml表示,其中mg/ml表示填料重量、填料上方一次所能承载的最大溶液体积。洗脱体积一般为填料床体积的2-5倍。
吸附容量:硅胶基质填料所能吸附的被测物和干扰物的最大重量,一般不超过填料重量的5%;聚合物基质填料所能吸附的被测物和干扰物的最大重量,一般不超过填料重量的10-15%。
1.针筒式固相萃取
现在使用最多,最受欢迎的固相萃取模式是针筒式固相萃取。它们通常是聚丙烯或聚乙烯开放式注射器针筒,尺寸从 1 到 25 毫升不等。它们有一个公鲁尔接头,因此它们可以与不同的 SPE 真空歧管互换。吸附剂(通常为 100 毫克、500 毫克或 1 克)夹在有孔聚乙烯板(玻璃料)之间。所用吸附剂的质量决定了样品容量,通常约为吸附剂质量的 5%。填料的平均粒径一般为40-50mm,不规则,孔径为6nm。床体积为 125 mL/100 mg 吸附剂。也可以使用带有不锈钢熔块的玻璃或聚四氟乙烯注射器,以避免被增塑剂污染,因为增塑剂会影响 GC 分析。
2.膜片式固相萃取
为了避免上述问题,膜片式固相萃取应运而生。使用固相萃取盘或膜可以减少上述的许多这些问题。市售的SPE盘至少有多种不同的类型,其中最有代表性的是CDS公司的Empore™固相萃取盘。它是由嵌入惰性聚四氟乙烯(PTFE)微纤维网中的吸附剂颗粒组成,其中含有10% (w/w)的PTFE和大约90%的吸附填料。其可以提供的填料苯乙烯二乙烯基苯、离子交换、螯合和混合模式吸附剂。