固相萃取操作中常见的问题

　
 
固相萃取柱种类的选择：为了能够有效地将被吸附的离子化合物洗脱出来，对于含有强离子官能团的目标化合物一般选用弱离子交换柱；而对于含有弱离子官能团的化合物，则可选用强离子交换柱。这样可以避免目标化合物和吸附剂官能团同时处于离子化状态，导致目标化合物始终处于的保留状态无法被洗脱。
 
问题：
一.回收率低在一次完整的SPE操作中，目标化合物可能会存在于样品溶液流出液、淋洗液、洗脱液或吸附剂中，当“目标物没有回收或回收率低” 现象发生时，可向样品溶液加入标液，然后进行完整的SPE操作并将样品流出液、淋洗液和洗脱液分别收集并分析。
首先确定目标化合物存在于哪一部分，进而确定问题来自下列哪一环节：目标化合物在吸附剂上保留不足；目标化合物未被完全洗脱；其他环节。
二.萃取重现性差在使用固相萃取小柱进行样品前处理时，若出现萃取效果重现性差，可能的原因及改进办法如下：
可能原因                     改进办法
上样前，柱床干涸             重新活化并平衡
吸附剂填装不紧               提出换货，或用小棍挤压柱床
样品液流速过快               降低流速，通常来说流速低于5mL/min时，结果是稳定的
超出小柱的载样能力           减小载样量，或用规格更大的SPE小柱
洗脱剂用量不足               增加洗脱剂的用量或者用更小规格的SPE小柱
三.净化效果不理想
净化模式的改进通常而言采用保留目标化合物的模式比保留杂质的模式净化效果好，如果正在分析的项目为某一种或某一类化合物分析，最好是采用保留目标化合物的净化模式；举一个简单的例子，同样是分析蔬菜中的多菌灵和噻菌灵(一类碱性农药)，使用阳离子交换柱可以专一性地保留这些农药，使它们基本与干扰物完全分离，而使用正相吸附剂或石墨化炭黑进行保留干扰物的操作仅能把主要的干扰物除去，仍有较多干扰物存留。