固相萃取处理过程中问题解决

　
通过理想的固相萃取处理步骤，您可以：
 让样品基质变得与目标色谱方法更兼容。
 浓缩分析物（痕量富集）以提高灵敏度。
 去除可能在色谱分析过程中引起高背景、误导性峰和/或灵敏度下降的干扰成分。
 保护分析柱免受污染。
 实现萃取工艺自动化。
 
固相萃取过程中常见问题及解决
1.筛板堵塞
常见的固相萃取柱通常由柱管、筛板和填料3部分组成，其中筛板是一种具有多孔结构的材料，起到固定填料和过滤溶液的作用。
 
当上样液中含有较多颗粒杂质时，这些颗粒杂质会在筛板上不断聚集，在筛板上端形成一层颗粒层，随着压力的增加以及时间的延长，颗粒层会越来越严实，最终导致筛板完全堵死，溶液无法通过固相萃取柱。
遇到这种情况，可以在上样前先高速离心或者过滤，然后取上清液或者滤液过固相萃取柱，减少颗粒杂质的影响。
 
2.流速缓慢
固相萃取过程中流速不能太快，流速太快不利于目标化合物在填料上的保留以及溶剂与目标化合物或者填料的相互作用，从而影响保留或者洗脱过程。当然流速也不能太慢，否则会大大延长前处理的时间。
 
固相萃取过程中导致流速缓慢的原因有：
（1）样品粘度高，例如食品中遇到浓缩汁、糖果时，需要对样品充分稀释，降低上样液的浓度；
（2）填料较多或者太紧密，此时需要增强负压或者减少填料的使用量；
（3）溶剂极性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱时，先用水、甲醇，接着用正己烷淋洗，正己烷与前两者的极性不同，从而导致流速很慢，遇到这种情况，可以增加负压或者选用合适的溶剂进行过渡。