固相萃取的样品预处理技术方法
时间:2021-09-22 10:31 点击次数:
固相萃取,是近年发展起来的一种样品预处理技术,它主要用于样品的分离、净化和富集。
使用固相萃取有什么优点?① 使用方便快速、分离效率高;② 提高样品处理量、重复性好;③ 大大减少溶剂的消耗和废物的产生;④ 极低的杂质干扰、无乳化现象。
SPE原理:
在SPE过程中,固定相(吸附剂或树脂)通过强效但可逆的相互作用与分析物或杂质结合,从复杂样品中可靠、快速地萃取目标分析物。
由于不同的分析物和基质有多种吸附剂和洗脱条件可选,故SPE兼具选择性和通用性。常见的SPE吸附剂包括:
l 硅基
² 反相(C18、C8、氰基、苯基)
² 正相(二氧化硅、二醇基、NH2)
² 离子交换(SAX,WCX,SCX)
l 碳基
² 基于聚合物(各种组分、不同功能)
² 其他吸附剂,例如Florisil®(硅酸镁)或氧化铝
² 混合床:连续层形式的上述任意吸附剂组合
方法:
为了萃取极性化合物,很多研究是设计和研究极性基团的SPME丝,有两种途径制作极性SPME丝,一种是使用溶胶-凝胶技术,即把有机组分结合到无机聚合物结构中(萃取丝),如能选择适当的有机基团,就可以萃极性强的化合物。用溶胶-凝胶技术制备了含有冠醚和杯芳烃基团的SPME涂层,这类SPME萃取丝对一些酚类、胺类和有机磷金属化合物的回收率都高于一般商品 PDMS, PA, CW-DVB 或 PDMS-DVB 萃取丝。另一种采用电化学聚合的方法,在不锈钢丝上制备了一种具有多孔结构的聚苯胺涂层。并运用顶空固相微萃取技术结合GC-FID分析水溶液中六个芳胺类化合物,通过在相同条件下6次重复测定2 mg mL-1加标水样评估方法的重复性。结果显示在多数芳胺化合物的分析过程中,PANI纤维具有与传统CW/DVB纤维相当的精确度。