固相萃取过程中流速的快慢

　
目前常见的样品前处理方法有液相萃取(LPE)、固相萃取(SPE)、液固萃取(L-SPE)、超临界萃取(SFE)等。SPE的萃取剂为固体,作为样品前处理的一个常用方法,其在金属离子的预富集中应用广泛。SPE具有易于再生和分析频率高的优点,对于吸附能力强的吸附剂(如碳纳米管(CNTs))有较高的预富集因数。但是,传统的SPE方法需要多个萃取和清洗步骤,因此存在烦琐、耗时、稀释比例高等缺点。另外,当从蛋白溶剂(如血液、血浆、血清)中提取金属离子时,样品中大量的蛋白质会保留在吸附剂表面,阻碍吸附剂的结合位点,导致结果的不精确和不准确。近年来,在传统SPE的基础上发展了微固相萃取(μ-SPE)、分散-微固相萃取(D-μSPE)、固相微萃取(SPME)等方法。开发能够高效、快速富集分离的固相萃取新材料及前处理技术是一个非常重要的研究课题。
固相萃取过程中流速的快慢也是影响重现性的重要因素之一，上样、淋洗、洗脱过程中适当降低流速，通常而言，流速低于5mL/min时结果较为稳定，有些实验可能需要更慢的流速。当然，操作者水平的高低也会影响到结果的重现性。
例如，通常上样前需要活化固相萃取柱，上样过程中不能让填料干涸，浓缩过程不能有损失，复溶的时候需要充分溶解等等，这些都与操作技能息息相关。
固相萃取柱质量的优劣、固相萃取方法是否合适、操作者操作技能的高低都可以通过加标回收实验进行验证。原则上加标回收率应在80%~120%之间，当然对于多组分目标物同时检测时，这一指标可适当放宽。