固相萃取柱的预处理
时间:2021-10-25 10:04 点击次数:
一是为了润湿和活化固相萃取填料,二是为了除去填料中可能存在的杂质,减少污染。
采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。
方法:
反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液替换滞留在柱中的甲醇。正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。
离子交换填料一般用3~5mL去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。
注意事项:固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润,如果在样品加人之前,萃取柱中的填料干了,需要重复预处理过程。
由于许多化合物同时具有多种官能团,在选择固相萃取机理时,应该根据目标化合物及干扰物的性质来考虑采用哪种萃取机理较为有利。如:2-萘胺是一个弱碱性化合物(pKa=4.16),在一定的pH条件下还可以呈阳离子状态,同时该化合物具有疏水的非极性官能团及亲水的极性官能团。这时,就应该根据样品基质的具体情况来选择有利于将目标化合物与干扰物分离的萃取机理。如果样品基质中同时含有大量的非极性干扰杂质,就应该避免采用非极性的萃取机理,而将样品的pH调节到低于其pKa两个pH单位,即pH=2.16,并采用阳离子交换机理。反之,如果样品中同时含有大量的阳离子干扰杂质,则应该调节样品的pH至6.16(高于pKa两个单位),采用非极性萃取机理较为有利。