离子交换固相萃取小柱方法开发

　
 
我们要分析的目标化合物必须具备下列任意一种或以上的官能团才能通过离子作用力将其从样品溶液中分离出来：
（1）可生成阳离子的官能团（带正电荷）
（2）可生成阴离子的官能团（带负电荷）
而且待分析的目标化合物必须在一定的pH环境下才能呈离子化或中性化。
 
要有效地利用离子交换机理将目标化合物吸附在离子交换固相萃取小柱方法开发柱上，必须满足以下两个条件：
（1）目标化合物离子与吸附剂官能团的离子态带相反电荷；
（2）萃取环境的pH必须同时使目标化合物和吸附剂上的官能团带电荷；
（3）萃取环境不能含有高浓度的带有和目标化合物相同电荷的竞争化合物。
在实际操作中，为了满足前两个条件，确保99%以上的目标化合物及固相萃取吸附剂上的官能团能够呈离子态或呈中性状态，应该根据目标化合物及固相萃取吸附剂官能团的pKa来调节样品或SPE柱的pH。
 
固相萃取的操作步骤
样品萃取
1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。
2. 推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约2-30分钟。
3. 缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶
GC分析
1.将SPME针管插入GC仪进样口。
2.推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。
3.缩回纤维头，移去针管。
HPLC分析
1.将SPME针管插入SPME/HPLC接口解吸池，进样阀置于“Load”位置。
2.推手柄杆伸出纤维头，关闭阀密封夹。
3.将阀置于“Inject”位置，流动相通过解吸池洗脱样品进样。
4.阀重新置于“Load”位置，缩回纤维头，移走SPME针管。