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选择固相萃取柱之前的知识

时间:2021-11-30 10:12 点击次数:
 
在大多数情况下,固相萃取应用于处理液体样品,用来萃取、浓缩和净化样品中的挥发性和半挥发性化合物;当需要用于固体样品时,须先把固体样品处理为液态。当单个的SPE处理数量增加时,固相萃取小柱分析者的时效性就会变得频繁和复杂,人为误差极大的影响了处理样品的重现性,不利于分析结果定量和定性工作。
 
选择固相萃取柱之前的知识:
  一、固相萃取柱柱压力方式选择
  柱压力可分为:减压、加压、常压。减压柱能够减少固定相硅胶的使用量,缺点有:
  1.大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在固相萃取柱外面有水汽凝结);
  2.可能会造成易分解物质的损失;
  3.抽气泵的使用,会延长过柱萃取时间,增加噪音。固相萃取柱加压是一种较好的使用方式,特别适用于易分解样品的分离。
  加压可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集时间,缺点是:
  1.减低柱子的塔板数;
  2.压力过大,溶剂流速过快减低分离效果,所以柱加压在普通的有机化合物的分离中较适用。其他条件相同时,常压柱效率高,但耗时,比如天然化合物的分离。
  二、 固相萃取柱的尺寸选择
  理想的固相萃取柱类型应该是内径和长度均较大。柱长加大,相应的塔板数则高,柱内径较大,进样后样品的原点则小(反映在柱子上就是样品层较薄),分离度变大。缺点是采用内径较大的萃取柱需较多的硅胶和溶剂,增加实验成本。现在常用萃取柱直径与长度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅胶量是样品量的30~40倍。萃取柱较短内径较小,相应的塔板数则低,进样后样品的原点则大(反映在柱子上就是样品层较厚,样品层在固相萃取柱内小于0.5cm,各组分较容易完全分离),分离度变小。
  如果所需组分和杂质分离度较大(所需组分分离度R>1),使用硅胶较少、内径较小的萃取柱(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果所需组和杂质分离度较小(所需 组分分离度R<1),可以加大萃取柱内径,也可使用极性较小的淋洗剂等。
 

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